신규 리튬염 Lithium Difluoroxalate Borate 제조 연구 진행
Jun 24, 2022
소개
전해질염은 리튬이온전지의 중요한 부분으로 리튬이온 이차전지의 성능과 발전에 있어 전해질염의 연구개발은 매우 중요하다.
현재 육불화인산리튬(LiPF6)과 같은 리튬염,사불화붕산리튬(LiBF4),리튬 비스-옥살레이트 보레이트(Li-BOB), 및리튬 디플루오로옥살레이트 붕산염(LiDFOB)주로 개발됩니다.
새로운 유형의 리튬 염인 리튬 디플루오로옥살레이트 붕산염(LiDFOB). 그것은 리튬 테트라 플루오로 붕산염 및 리튬 비스 옥살산 붕산염의 절반 구조를 가지고 있으므로 두 리튬 염의 장점, LiBOB의 고온 성능뿐만 아니라 LiBF4의 저온 성능 및 넓은 온도의 사용 범위.
CAS 409071-16-5 준비|리튬 디플루오로(옥살라토)보레이트
1) 고상법
불소, 붕소, 리튬 및 옥살산 염을 포함하는 화합물을 일정 비율로 혼합하고 볼 밀링 및 고온 열처리 후 생성물을 유기 용매로 여러 번 정제하여 리튬 디플루오로옥살레이트 붕산염 생성물을 얻는다.
리튬 옥살레이트와 삼불화붕소 에테르를 1:1 내지 1:3의 비율로 건조 구형 잉크 탱크에 첨가하고 30-90도 C에서 2-24 시간 동안 볼 밀링합니다. 그 다음 볼 밀링된 반응 생성물을 유기 용매에 30-90도에서 용해시키고, 고체상 부산물 및 미반응 리튬 옥살레이트를 여과에 의해 제거하여 LiODFB를 함유하는 용액을 수득한다. 그런 다음 -20-10도의 낮은 온도에서 결정화하여 LiODFB 결정을 얻고 40-100도에서 10-48시간 동안 진공 건조하여 순수한 LiODFB 고체를 얻습니다.
2) 수상법
불산 용액계에서 리튬 함유 화합물, 붕소 함유 화합물 및 옥살레이트 함유 화합물을 1단계 반응으로 첨가하여 조생성물 수용액을 얻은 후 유기 용매를 첨가하여 농축 및 정제한다. 리튬 디플루오로옥살레이트 보레이트 생성물을 얻기 위해.
20% 농도의 불화수소산, 리튬 옥살레이트, 및 삼산화이붕소를 밀폐된 환경에서 20 내지 80도에서 2 내지 24시간 동안 완전히 교반한 다음 여과하여 부산물인 불화리튬을 제거하고 환원된 상태에서 증발 농축하였다. 압력.
리튬 디플루오로옥살레이트 붕산염의 농축 용액이 얻어진다. 티오닐 클로라이드를 함유하는 유기 용액을 천천히 첨가하고, 정제 후 여과하여 리튬 디플루오로옥살레이트 붕산염의 생성물을 얻는다.
3) 유기용매법(4불화붕산리튬법)
리튬 테트라플루오로보레이트, 옥살산, 에틸 아세테이트 및 보조 무수 염화알루미늄을 원료로 사용하여 반응 온도는 10도, 반응 시간은 4시간, 반응물의 비율은 1:1, 결정화 온도는 -20 정도, 결정화 시간은 4시간, 제조된 LiODFB의 순도는 99.97%, 수율은 95.9%에 달할 수 있습니다.
