CAS 924-50-5|메틸3-메틸-2-부테노에이트

소개
Methyl methacrylate는 Martel 방법에 의한 chrysanthemic acid 생산의 중요한 중간체입니다.

CAS 924-50-5 사양|메틸3-메틸-2-부테노에이트

합성CAS 924-50-5|메틸3-메틸-2-부테노에이트

그 제조방법은 디아세톤(1mol)과 차아염소산나트륨 용액(500mL)을 사용하여 반응 플라스크에서 격렬하게 저어주고 반응은 발열 반응이며 온도를 50도로 올리고 차아염소산나트륨(150mL, 총량은 5mol) 를 연속적가하고 첨가속도를 조절하며 반응온도는 55-60도를 유지하였다. 차아염소산나트륨이 투입되면 약 65℃까지 온도를 올린 후 자연 냉각하에서 3-4시간 동안 교반을 계속하였다. 소량의 Na2SO3를 첨가하여 과량의 차아염소산나트륨을 저감시킨 후, 혼합물을 방치하여 층을 분리하였다. 클로로포름.

20도에서 묽은 H2SO4로 산성화하고, 클로로포름으로 추출하고, 물로 세척하고, 건조하고, 용매 클로로포름을 증발시키고, 잔류물을 냉각시켜 황색 고체, 즉 이소펜톤산(CAS[541-47-9])을 얻었고, mp60-65도(문헌 값 mp68.5-69.5도 ), bp194-195도 .

상기에서 제조한 프레닐산 1몰과 메탄올 4.4몰을 혼합하고 촉매로 약간의 진한 황산을 가하고 60-70℃에서 5시간 동안 교반한 후 식히고 물로 희석하여 유기층을 분리하고, 클로로포름으로 수층을 추출하고 유기층과 혼합한다. 합하고, 묽은 Na2CO3 용액으로 세척하고, 물로 세척하고, 건조하고, 클로로포름을 증발시키고, 메틸 프레닐로서 130-140도에서 분획물을 수집하였다.

또한, 이소부틸렌과 사염화탄소를 사용하여 구리 촉매 존재 하에서 텔로머화 반응을 가압한 후 황산으로 가수분해하여 프레닐산을 얻는다. 프레닐 에스테르를 얻었다. 트리알킬 포스파이트는 또한 에틸 클로로아세테이트와 반응하여 에틸 아세테이트 디알킬 포스파이트를 생성한 다음 극성 용매에서 강염기(예: 수소화나트륨, 아미드, 나트륨 알콕사이드) 등의 존재 하에서 아세톤과 반응할 수 있습니다. Wadsovorth-Emmons 반응을 수행하여 프레닐 에스테르를 얻었다(1단계 수율 90%, 2단계 수율 84.5%).

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