2,3-디클로로-5-트리플루오로메틸피리딘 합성의 검토

소개

CAS 69045-84-7 2,3-디클로로-5-트리플루오로메틸 피리딘매우 귀중한 불소{0}함유 피리딘 유기 중간체입니다. 디아펜티우론, fenflunom, 고효율 제초제 fenflufop 및 고효율 살균제 플루아지남과 같은{1}고효율 살충제 시리즈의 생산에 사용됩니다. 새로운 농약 품종의 주요 중간체

합성 경로 개요

1) 2,3-디클로로-5-트리클로로메틸피리딘을 원료로 사용

102,3{13}}디클로로-5-트리클로로메틸피리딘 6.16g(0.4mol)과 무수 불화수소 180g(9mol)을 폴리에틸렌 반응기에 첨가하고, 온도를 -20도 3시간 이내 산화수은을 천천히 첨가하고 계의 반응온도가 35도를 넘지 않도록 조절하고 첨가 후 계가 회백색이 될 때까지 약 22시간 동안 반응을 교반한다. 여과하고, 여액을 중탄산나트륨으로 중화하고, 디클로로메탄으로 추출하고, 무수 황산나트륨으로 건조시키고, 감압 하에서 디클로로메탄을 제거하여 생성물 2,3-디클로로-5-트리플루오로메틸피리딘을 얻고, 전환율은 100%이고, 선택성은 다음과 같다. 98퍼센트 .

2) 3-메틸피리딘을 원료로 사용

2,3-디클로로-5-트리클로로메틸피리딘 50g을 취하여 촉매를 넣고 170도까지 가열하고 무수불화수소가스를 천천히 가하여 11시간 동안 반응시킨다. 반응 종료 후, 5% 중탄산나트륨 용액을 사용하고, 유기층을 분리하여 물로 세척하고 건조하여 함량 85%, 수율 65%의 조생성물을 얻었다.

3) 2-클로로-5-트리플루오로메틸피리딘을 원료로 사용

2-클로로-5-트리플루오로메틸피리딘 363g을 취하여 염화제2철 325g을 넣고 염소가스를 통과시켜 150~170도까지 가열하고 18시간 동안 반응시킨 다음 반응계를 뜨거운 물 1.5L에 넣고 분리한다. 오일층을 무수 황산나트륨으로 건조하고 정류하여 163g의 생성물을 얻었다.

원천

2,3-디클로로-5-트리플루오로메틸 피리딘 합성 검토 [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]