1-에틸-3-메틸이미다졸리움 에틸설페이트 이온성 액체의 합성 과정

소개

실온 이온성 액체는 유기 양이온과 무기 또는 유기 음이온, 낮은 증기압, 넓은 전기 화학 창 범위, 높은 열 안정성, 환경 친화성 및 쉬운 준비 및 기타 많은 기능을 갖춘 실온 또는 그 근처의 액체 상태의 염으로 구성됩니다. 새로운 종류의 녹색 용매로서, 이온성 액체는 많은 분야에서 널리 사용되어 왔으며 연구 트렌드로 빠르게 발전했습니다.

CAS 342573-75-5 1- 에틸 -3- 메틸 이미다졸리움 에틸 황산염이온성 액체는 다양한 재료와 섞일 수 있으며 코팅, 잉크, 폴리머 재료 (특히 TPU, 나일론, PS / HIPS / ABS, 고무에 적합) 및 기타 산업에 사용할 수 있으며 매우 이상적인 정전기 방지 이온 액체입니다.

현재, 1-에틸-3-메틸이미다졸 에틸 설페이트 이온성 액체는 N-메틸이미다졸 및 디에틸 설페이트를 원료로 사용하고 톨루엔을 용매로 사용하여 한 단계에서 표적 생성물을 합성한다. 이 논문에서는 무용제 및 무용제 인 두 가지 합성 공정이 주로 연구되며, 직교 실험을 설계하여 1-에틸-3-메틸이미다졸 에틸 설페이트 이온성 액체의 가장 최적화 된 합성 경로를 얻습니다.

두 가지 합성 방법

1. 무용제 방법

3구 플라스크에 N-메틸이미다졸 8.21g을 첨가하고, 수조를 50°C로 가열하고, 교반을 시작하고, 18.48g의 디에틸 설페이트(3초마다 한 방울씩)를 정압 깔때기를 사용하여 3구 플라스크에 적하하고, 응축수를 환류시킨다. 반응을 건조한 환경에서 유지하고 반응의 진행을 TLC에 의해 모니터링하였다. 반응이 완료된 후, 에틸아세테이트로 3회 세척하고, 저급 이온성 액체를 제거하고, 에틸아세테이트를 70°C에서 감압 증류하여 연황색 점성 액체를 얻었다. 무게를 측정하고 수율을 계산합니다.

2. 용매법

8.21 g의 N-메틸이미다졸과 적절한 양의 용매를 삼구 플라스크에 첨가한다. 수조의 온도가 50 ° C에 도달하면 교반을 시작하십시오. 일정한 압력 깔때기를 사용하여 18.48g의 디에틸 설페이트를 3구 플라스크에 떨어뜨립니다(3초마다 한 방울씩). 응축수를 환류시키고, 반응을 건조한 환경에서 유지하고, 반응의 진행을 TLC에 의해 모니터링하였다. 반응이 완료된 후, 에틸아세테이트로 3회 세척하고, 저급 이온성 액체를 제거하고, 에틸아세테이트를 70°C에서 감압 증류하여 연황색 점성 액체를 얻었다. 무게를 측정하고 수율을 계산합니다.

1-에틸-3-메틸이미다졸리움 에틸 설페이트의 HPLC

결론

N-메틸이미다졸 및 디에틸 설페이트를 원료로 사용하여, 1-에틸-3-메틸이미다졸 에틸 설페이트 이온성 액체를 1-단계 방법으로 합성하였다.

용매, 충전 비율, 온도 및 시간과 같은 요인이 반응에 미치는 영향을 직교 방법으로 조사하고 최적의 공정 조건을 결정했습니다 : 무용매 방법, N- 메틸 이미다졸과 디에틸 설페이트의 질량비는 1 : 1.2, 50 °C에서 2 시간 동안 반응, 수율은 97.39 %에 도달 할 수 있으며 제품 순도는 99 % 이상입니다.

XU 차오, 판 야오 후이

[1-에틸-3-메틸이미다졸리움 에틸설페이트 이온성 액체의 합성과정]